W dniu 3 grudnia 2024 r. odbyła się publiczna obrona rozprawy doktorskiej mgr inż. Katarzyny Skulmowskiej-Polok.
Temat rozprawy doktorskiej:
"Badanie mechanizmu procesów azotowania nanokrystalicznego żelaza i rozkładu nanokrystalicznych azotków żelaza"
Promotorzy:
- prof. dr hab. inż. Walerian Arabczyk
- dr hab. inż. Rafał Pelka, prof. ZUT
Recenzenci:
- prof. dr hab. inż. Wioletta Raróg-Pilecka (Politechnika Warszawska)
- prof. dr hab. inż. Małgorzata Iwona Szynkowska-Jóźwik (Politechnika Łódzka)
Celem badań naszej Doktorantki było zrozumienie, jak przebiega azotowanie nanokrystalicznego żelaza i redukcja jego azotków w gazowej mieszance amoniaku, wodoru i azotu. Eksperymenty przeprowadzono w specjalnym reaktorze, który pozwala na precyzyjne badanie reakcji chemicznych w wysokich temperaturach (do 750°C). Reaktor został udoskonalony – zmniejszono jego pojemność, dodano czujniki magnetyczne oraz automatyczną kontrolę gazów, co zwiększyło dokładność pomiarów.
Odkryto, że reakcje azotowania i redukcji zachodzą w cyklach, co oznacza, że ich szybkość zmienia się w regularnych odstępach. Takie zjawisko nie było wcześniej znane. Zaobserwowano 6 cykli zmian szybkości, które wynikają z wchłaniania azotu przez nanocząsteczki żelaza i zmian ich struktury. Dzięki temu udało się wyjaśnić mechanizm tych oscylacji oraz zmodyfikować istniejące modele matematyczne.
Dodatkowo badano, jak zmienia się magnetyczność żelaza podczas reakcji. Ustalono, że małe kryształki żelaza mają wyższą magnetyczność niż duże. Wykazano też, że przemiany strukturalne podczas azotowania przebiegają w dwóch etapach – w pierwszym zmiany są płynne, a w drugim zachodzą skokowo i cyklicznie. Na końcu procesu azotowanie ogranicza dyfuzja azotu, czyli jego przenikanie przez granicę między gazem a ciałem stałym. Wyniki te pomagają lepiej zrozumieć reakcje w nanomateriałach.
Praca została wysoko oceniona przez recenzentów:
"Należy stwierdzić, że przeprowadzone badania są badaniami istotnymi dla badań heterogenicznych układów katalitycznych i inspirujące do dalszych badań (co wykazała Doktorantka w swoich załącznikach). Po raz pierwszy wykazano, że można charakteryzować katalizatory w warunkach procesów chemicznych, co może prowadzić do preparatyki katalizatorów, optymalnych do warunków prowadzonych procesów. Wykorzystując wnioski i przemyślenia zaprezentowane w rozprawie, można otworzyć się na dalsze badania w wybranym układzie katalitycznym, opracować nowe metody charakterystyki katalizatorów, a także optymalizować ich właściwości fizykochemiczne" - prof. Szynkowska-Jóźwik.
"Najważniejszym osiągnięciem rozprawy doktorskiej jest wykazanie, ze w procesach azotowania i redukcji szybkość reakcji w obu procesach jest funkcją stopnia zaazotowania powierzchni, a zależność ta ma charakter cykliczny. Wykazanie cykliczności ww. procesów w układach nanokrystaliczne ciało stałe-gaz stanowi nowość naukową" - prof. Raróg-Pilecka.
Komisja jednogłośnie wystąpiła z wnioskiem do Rady Dyscypliny Inżynieria Chemiczna o nadanie mgr inż. Katarzynie Skulmowskiej-Polok stopnia doktora nauk inżynieryjno-technicznych w dyscyplinie inżynieria chemiczna.
Gratulujemy tego osiągnięcia i życzymy sukcesów w dalszej karierze naukowej!
